Adicione fluido de extracção No. 1 . Misturar 5,7 ml de ácido acético glacial com 0,5 litros de água reagente . Adicionar 64,3 ml de solução de hidróxido de sódio 1 Normal ( N ) . Dilui-se esta mistura para um volume final de 1 litro. O pH deve ser de 4,93 + /- 0,005 . Extracção de fluido n ° 2 é feita através da diluição de 5,7 ml de ácido acético, para um volume final de 1 litro. O pH desta deve ser 2,88 * /- 0,05
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Faça uma avaliação preliminar em 100 g do material. . Isto envolve ( 1 ) determinar se existem sólidos insignificantes ou encontrar os sólidos por cento , ( 2 ) avaliar se a parte sólida deve ter tamanho de partícula reduzido ( se passar através de uma peneira 9,5 milímetros que não necessita de redução ) , e ( 3 ) encontrar o fluido de extracção apropriado . As percentagem de sólidos é determinada pela proporção de sólidos retidos num filtro de pré - pesados após filtração . A fórmula para o cálculo da percentagem de sólidos secos é a seguinte: % de sólidos secos ( = ( peso do filtro + resíduo seco ) - ( peso da tara do filtro ) ) /( peso inicial dos resíduos ) x 100 Se houver menos do que . 0,5 por cento de sólidos secos , a extracção pode ser feita directamente sobre o lixo . Se houver mais do que este valor , é necessário determinar o tipo de fluido de extração.
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Determine o fluido adequado para a extração de amostras que têm mais de 0,5 por cento de sólidos secos . Colocar uma amostra de 5 g ( tendo um tamanho de partícula inferior a 1 ml ) num copo de 500 ml ou de Erlenmeyer , contendo 96,5 ml de água reagente . Agita-se esta durante 5 minutos sobre um agitador magnético . Se o pH da água é inferior a 5,0 , utilizar o fluido de extracção 2 . Se não , adicionar 3,5 ml de ácido clorídrico 1 N , cobrir o recipiente com um vidro de relógio , e de calor para manter uma temperatura de 50 graus centígrados , durante 10 minutos . Se o pH for inferior a 5,0 , utilizar o fluido de extracção 1 , de outro modo utilizar o fluido de extracção 2 . Se houver menos do que 0,5 por cento de sólidos secos , acidifica-se o filtrado para um pH inferior a 2 e analisá-lo directamente, como o extracto de TCLP .
Utilizando o aparelho Zero - cabeça de extracção
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carregar o dispositivo ZHE uma vez com 25 g ou menos do filtrado resíduos do tamanho de partícula adequado ( ou líquido , se houver <; sólidos 0,5 por cento) . O peso do resíduo a ser adicionado é determinada pela fórmula : . Peso para carregar a ZHE = (sólidos de 25 g /por cento) x 100 No topo da flange do ZHE , colocar os filtros de apoio e telas , em seguida, fixar o flange para o recipiente ZHE . Proteger todos os acessórios e orientá -lo na vertical com a flange gás abaixo. Ligue a linha de gás para o flange da válvula no fundo e , mantendo a válvula de flange de topo aberto , aplica -se a 10 psi para forçar o ar contido no espaço de cabeça para fora . Quando o líquido aparecer, feche imediatamente a válvula de saída . Para materiais mais sólidas , elevar -se lentamente a pressão para 50 psi para forçar a maior parte do ar .
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Ligue o vaso de recolha de filtrado para a válvula de saída e abri-lo . Aumentar a pressão para 10 psi para forçar a saída de líquido , durante 2 minutos , e repetir a 20 , 30 , 40 e 50 psi . Aumenta para a próxima etapa ocorre depois sem folhas líquidas a cada aumento de 10 psi , com um período de espera de 2 minutos. Fechar a válvula e pesar o recipiente de recolha que contém o filtrado . Esta fracção pode ser analisado imediatamente ou mantidas refrigeradas a 4 graus centígrados até que a outra parte está pronto para análise .
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Calcule o peso ( em gramas ) do fluido de extracção que pode ser adicionada para o ZHE pela fórmula : peso = ( 20 x % de sólidos em peso x filtrada resíduos ) /100 Adicionar o fluido de extracção ( após a libertação da pressão ) para o recipiente através da porta de entrada . . Feche a porta e gire a ponta sobre -end navio três vezes. Orient -lo na vertical , então sangrar qualquer espaço cabeça enquanto sob uma coifa química. Aplique uma pressão de 5 a 10 psi para os vasos e verificar os acessórios para conexões seguras .
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Coloque o recipiente ZHE em um agitador rotativo com uma rotação de 30 rotações por minuto para 16 a 20 horas . Manter uma temperatura ambiente de 21 a 25 graus centígrados. Se a pressão não foi mantida durante este período , o procedimento precisa ser feito novamente. Se a pressão foi mantida , coletar o extrato TCLP em sacos Tedlar ou seringas à prova de gás .
8 Computadores conectados ao espectrômetro de coletar os dados sobre a concentração de metais.
analisar as amostras em quatro porções de volume equivalente . Adicionar o padrão de metal de três das fracções de diferentes concentrações a um nível de 50 , 100 e 150 por cento da concentração esperada na amostra de teste desconhecida . Essas aliquotas são utilizados para realizar uma análise de regressão linear, que ajuda a determinar a concentração do metal lixiviado no desconhecido . A trama é feita colocando os valores das concentrações de resultados de testes padrão externo no eixo - y , em seguida, sobre o eixo x a concentração de metais mais o padrão em quatro porções do extracto TCLP . A concentração desconhecido é o valor de intersecção da abcissa no eixo - x . Os instrumentos que podem ser usados para determinar as concentrações de metais pesados no extrato TCLP incluem plasma indutivamente acoplado - espectroscopia de emissão óptica (ICP - OES) . E chama espectroscopia de absorção atômica